Laporan PMM

PEMERIKSAAN TIMBAL (pb) DAN ARSEN (As)

A. DASAR TEORI

Arsen (As) atau sering disebut arsenik adalah suatu zat kimia yang ditemukan sekitar abad-13. Sebagian besar arsen di alam merupakan bentuk senyawa dasar yang berupa substansi inorganik. Arsen inorganik dapat larut dalam air atau berbentuk gas dan terpapar pada manusia. Menurut National Institute for Occupational Safety and Health (1975), arsen inorganik bertanggung jawab terhadap berbagai gangguan kesehatan kronis, terutama kanker. Arsen juga dapat merusak ginjal dan bersifat racun yang sangat kuat.

Logam timbal (Pb) merupakan logam yang sangat populer dan banyak dikenal oleh masyarakat awam. Hal ini disebabkan oleh banyaknya Pb yang digunakan di industri nonpangan dan paling banyak menimbulkan keracunan pada makhluk hidup. Pb adalah sejenis logam yang lunak dan berwarna cokelat kehitaman, serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Dalam pertambangan, logam ini berbentuk sulfida logam (PbS), yang sering disebut galena. Senyawa ini banyak ditemukan dalam pertambangan di seluruh dunia. Bahaya yang ditimbulkan oleh penggunaan Pb ini adalah sering menyebabkan keracunan. Menurut Darmono (1995), Pb mempunyai sifat bertitik lebur rendah, mudah dibentuk, mempunyai sifat kimia yang aktif, sehingga dapat digunakan untuk melapisi logam untuk mencegah perkaratan. Bila dicampur dengan logam lain, membentuk logam campuran yang lebih bagus daripada logam murninya, mempunyai kepadatan melebihi logam lain. Logam Pb banyak digunakan pada industri baterai, kabel, cat (sebagai zat pewarna), penyepuhan, pestisida, dan yang paling banyak digunakan sebagai zat antiletup pada bensin. Pb juga digunakan sebagai zat penyusun patri atau solder dan sebagai formulasi penyambung pipa yang mengakibatkan air untuk rumah tangga mempunyai banyak kemungkinan kontak dengan Pb (Saeni, 1997). Logam Pb dapat masuk ke dalam tubuh melalui pernapasan, makanan, dan minuman. Logam Pb tidak dibutuhkan oleh manusia, sehingga bila makanan tercemar oleh logam tersebut, tubuh akan mengeluarkannya sebagian. Sisanya akan terakumulasi pada bagian tubuh tertentu seperti ginjal, hati, kuku, jaringan lemak, dan rambut.

A. TUJUAN:

1. Untuk mengetahui kadar timbal yang terdapat pada kue pukis banta-bantaeng.

2. Untuk mengetahui kadar arsen yang terdapat pada udang pasar pa’baeng-baeng.

B. ALAT DAN BAHAN:

· Alat:

1. Timbangan

2. Labu erlenmeyer

3. Gelas ukur 50 ml

4. Spectroquant

5. Kuvet

6. Lumpang dan alu

7. Botol arsenic test

8. Gelas ukur 10 ml

9. Botol sampel

· Bahan:

1. Cairan pb

2. AS1 & AS2

3. Aquadest

4. Sampel

5. Kertas strip arsen

D. PROSEDUR KERJA:

1. Timbang sampel udang dan pukis sebanyak 10 gr.

2. Setelah itu masukkan masing-masing sampel ke dalam lumpang dan haluskan sambil tambahkan 50 ml aquadest sedikit demi sedikit.

3. Setelah ke dua sampel hancur masukkan masing-masing sampel ke dalam gelas ukur ukuran 80 ml sampai garis 50 ml.

4. Lalu pindahkan lagi ke dua sampel ke dalam gelas sampel ukuran 10 ml sampai garis 5 ml.

5. Sampel pukis yang telah dipindahkan ke dalam gelas sampel kita ukur kadar timbalnya (pb), sebelum mengukur, kita tambahkan cairan reagen sebanyak 3 tetes, selanjutnya pindahkan sampel ke dalam kuvet dan pastikan kuvet kering, ukur kadar timbalnya menggunakan Spectroquant, tunggu dan catat hasilnya.

6. Setelah mengukur kadar timbal (pb) sampel pukis, selanjutnya kita ukur kadar arsen (Ar) sampel udang.

7. Masukkan sampel udang sebanyak 5 ml ke dalam gelas sampel 10 ml, selanjutnya pindahkan ke dalam botol Arsenic Test dan tambahkan cairan AS1 dan AS2 masing-masing 1 ml ke dalam sampel udang dan homogenkan setelah itu masukkan kertas Strip Arsen dan tunggu selama 20 menit, tunggu dan catat hasilnya.

E. METODE PRAKTIKUM

1. SPEKTROFOTOMETRI

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan mengguankan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector Fototube. Dalam analisis cara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV (200-380 nm), daerah Visible (380-700 nm), daerah Inframerah (700-3000 nm).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hokum Lambert-Beer, bila cahaya monokromatik (I0),melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang di transmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum melewati sampel (Io). Persyaratan hokum Lambert-Beer antara lain : Radiasi yang digunakan harus monokromatik, rnergi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogeny, tidak terjadi flouresensi atau phosphoresensi, dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan harus pekat (tidak encer).

Beberapa larutan seperti larutan Timbal (Pb2+) dalam air tidak berwarna, supaya timbul earna larutan Pb diekstraksi dengan dithizone sehinggaberubah menjadi berwarna merah. Larutan berwarna merah akan menyerap radiasi pada daerah hijau. Dalam hal ini larutan Pb menunjukkan absorbans maksimum pada panjang gelombang 515 nm.

a. Jenis-jenis Spektrofotometri

Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut :

1) Spektrofotometri Vis (Visible)

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energy dalah cahaya tampak (Visible). Cahaya visible termasuk spectrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut termasuk kedalam sinar tampak (Visible).

2) Spektrofotometri UV (Ultra Violet)

Berbeda dengan spektrofotometri Visible, pada spektrofometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hydrogen. Dia merupakan isotop hydrogen yang stabil tang terdapat berlimpah dilaut dan didaratan. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.

3) Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran. Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state. Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :

a) Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.

b) Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks.

c) Penyerapan oleh perpindahan muatan.

Interaksi antara energy cahaya dan molekul dapat digambarkan sbb : E = hv

Dimana :
E = energy (joule/second)
h = tetapan plank
v = frekuensi foton

4) Spektrofotometri IR (Infra Red)

Spektrofotometri ini berdasar kepada penyerapan panjang gelombang Inframerah. Cahaya Inframerah, terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 mikrometer. Hasil analisa biasanya berupa signalkromatogram hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standard.

2. KOLORIMETRI

Kolorimetri adalah suatu metoda analisis kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan warna antara larutan sampel dan larutan standar, dengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dengan detektor mata.

Persyaratan larutan yang harus dipenuhi untuk absorbsi sinar tampak adalah larutan harus berwarna. Oleh karena itu metoda spektroskopi sinar tampak disebut juga dengan metoda kolorimetri dan alatnya disebut dengan kolorimeter. Kolorimeter didasarkan pada perubahan warna larutan yang sebanding dengan perubahan konsentrasi komponen pembentuk larutan. Oleh karena itu aspek kuantitatif merupakan tujuan pengukuran dengan metoda ini. Contohnya adalah larutan nitrit dibuat berwarna dengan pereaksi sulfanila-mida dan N-(1-naftil)-etilendiamin. Prinsip dasar dari metoda kolorimetri visual adalah tercapainya kesamaan warna bila jumlah molekul penyerap yang dilewati sinar pada ke dua sisi larutan persis sama. Metoda ini dapat diterapkan untuk penentuan komponen zat warna ataupun komponen yang belum bewarna, namun dengan menggunakan reagen pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa bewarna yang merupakan fungsi dari kandungan komponennya. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan.

Syarat pewarnaan ini antara lain :

1. Warna yang terbentuk harus stabil.

2. Reaksi pewarnaan harus selektif.

3. Larutan harus transparan.

4. Kesensitifannya tinggi.

5. Ketepatan ulang tinggi.

6. Warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi.

Cara analisis ini merupakan bahwa tua atau mudanya suatu warna larutan zat atau senyawaan tergantung pada kepekatannya. Dalam visual kolorimetri biasanya dipakai cahaya putih dari matahari atau cahaya lampu biasa dan biasanya dipakai alat-alat pembanding yang sederhana yang disebut dengan color comparator atau pembanding warna. Bila sebagai pengganti ketajaman mata kita diganti dengan suatu photoelectric detektor maka alat itu disebut kolorimeter photoelectric.

Metoda kolorimetri terbagi atas 2 bagian yaitu :

1. Metoda kolorimetri visual : Menggunakan mata sebagai detektornya.

2. Metoda fotometri : Menggunakan fotosel sebagai detektornya.

Dosen : Khiki Purnawati Kasim. SST., M.Kes

Nama :Dwi Purwati

Tingkat/Semester : II/4(Ganjil)

Parameter : Pemeriksaan Arsen (As) Dan Timbal (Pb) Pada Makanan

HASIL

A. Pukis

1,468/1000/mg/l

1,468 x 5 = 7,34 mg/l

Jadi, hasil yang diperoleh dari pemeriksaan kadar timbal (pb) pada kue pukis banta-bantaeng, yaitu 7,34 mg/l.

B. Udang

Dari hasil yang diperoleh dari pemeriksaan kadar timbal (pb) pada kue pukis banta-bantaeng, yaitu 0 mg/l.

ANALISA HASIL

Berdasarkan hasil yang diperoleh, kami dapat menganalisa hasilnya, yaitu ke dua sampel masing-masing harus di timbang sebanyak 10 ml, kemudian ke dua sampel di haluskan dengan lumpang dan alu dan masing-masing ditambahkan aquadest sebanyak 50ml. Tuangkan sedikit demi sedikit ke dalam masing-masing sampel hingga aquadest dan sampelnya tercampur rata, setelah tercampur rata, masukkan masing-masing sampel tersebut ke dalam gelas ukur 80 ml hingga mencapai garis 50 ml, kemudian pindahkan lagi ke dalam gelas sampel 10 ml hingga mencapai garis 5 ml.

Masukkan cairan reagen pada sampel pukis sebanyak 3 tetes, cairan reagen digunakan untuk mengetahui kadar timbal pada sampel. Masukkan sampel kue pukis kedalam kuvet, pastikan kuvet tersebut kering agar pb yang berasal dari tangan kita tidak ikut terdeteksi dan hasilnya juga akurat, setelah itu masukkan ke dalam spectroquant untuk mengukur timbal pada kue pukis, tunggu sampai hasilnya muncul dan tulis.

Setelah pemeriksaan timbal pada kue pukis, selanjut kita akan melanjutkan pemeriksaan arsen pada udang, sampel udang yang telah halus kita masukkan ke dalam botol arsenic test dan tambahkan AS1 dan AS2 sebanyak 1 ml lalu homogenkan, setelah dihomogenkan masukkan kertas arsenic tes ke dalam botol, tapi tidak sampai menyentuh sampel dan biarkan kertas sedikit keluar pada ujung botol, tunggu hingga 20 menit, setelah hasil keluar kita tulis.

KESIMPULAN

Berdasarkan dari hasil dan analisa hasil di atas, kami mendapatkan sebanyak 7,34 mg/l timbal(pb) pada kue pukis, menurut SNI 7387:2009 kue pukis tidak memenuhi standar batas maksimum cemaran timbal (pb) dalam pangan, karna batas maksimumnya, yaitu 0,5 mg/l, sedangkan hasil arsen (Ar) pada udang, yaitu 0 mg/l dan itu memenuhi batas maksimum cemaran arsen (Ar) dalam pangan, karna batas maksimumnya, yaitu 1,0 mg/l.